• <div id="khiay"><tr id="khiay"></tr></div>
    <li id="khiay"></li>
    English | 中文版 | 手機版 企業登錄 | 個人登錄 | 郵件訂閱
    廠商 儀器 試劑 服務 新聞 文章 視頻 高級搜索
    當前位置 > 首頁 > 技術文章 > 液質聯用分析操作需要注意的事項
    液質聯用分析操作需要注意的事項
    點擊次數:128 發布日期:2019-3-13  來源:中國微生物菌種查詢網
    1. 酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
    推薦使用的流動相和添加劑:
    有機溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷
    正相:吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳
    緩沖液: 乙酸銨/甲酸銨
    酸:甲酸/乙酸/三氟yi酸(正離子)
    堿:氨水
    不推薦使用/盡量不用的:
    有機溶劑: 四氫fu喃
    緩沖液:磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽
    酸: 硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸
    堿:季胺/強堿/三乙胺
    其他:清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽

    2. 糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,峰往往比峰要強,此為經驗,原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關;鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現;二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。

    3. 胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的)。

    4. 質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發現Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細管平整。

    5. 質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
    ⑴你選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。
    ⑵檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
    ⑶質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
    ⑷多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。

    6. 質譜維護經驗交流:做樣前-檢查氮氣,流動相,質譜儀的真空度,毛細管溫度?
    ⑴不用直接進樣(容易污染離子源)。
    ⑵做聯用時分流(a可以使用常規柱,b縮短分析時間,c 延長質量分析器壽命)。
    ⑶使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
    ⑷開始聯用前,直接運行質譜數分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater)。
    ⑸待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
    ⑹關機前毛細管的溫度先降下來,穩定一段時間后再關閉電源,避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內部線路及電子元器件老化加速。
    ⑺每天清理毛細管口外部,擦洗干凈,每次停機時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種。
    ⑻如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯,當然,一月不做一次的話就算了。
    ⑼做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了。
    ⑽不要不經過柱子分離進行定量分析,結果不可靠(競爭性抑制目標分子離子化)。
    ⑾如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇。
    ⑿不要使用不揮發性鹽,如果使用揮發性鹽,但濃度不要超過20mmol/l。
    ⒀需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟yi酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

    7. 理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩沖鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽,濃度不要超過20mmol/l。
    對于不揮發性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質譜中很難除掉,除非停機清洗,不然一直會影響其他樣品的分析。
    可以找質譜友好的條件來做液質聯機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。
    除了難揮發的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質譜不好,液質聯用的流動相中應該避免。

    好了,關于液質聯用分析操作需要注意的事項,小編今天就講到這里,你還有什么需要補充的嗎?快來聯系我吧!

    北京百歐博偉生物技術有限公司的中國微生物菌種查詢網提供微生物菌種保藏、測序、購買等服務,是中國微生物菌種保藏中心的服務平臺,并且是集微生物菌種、菌種,ATCC菌種、細胞、培養基為一體的大型微生物查詢類網站,自設設備及技術的微生物菌種保藏中心!歡迎廣大客戶來詢!
    來源:北京百歐博偉生物有限公司
    聯系電話:18701098095
    E-mail:[email protected]

    網友評論 已有[0]人評論
    用戶名: 密碼: 匿名 快速注冊 忘記密碼
    評論只代表網友觀點,不代表本站觀點。 請輸入驗證碼: 8795
    Copyright(C) 1998-2019 生物器材網 電話:021-64166852;13621656896 E-mail:[email protected]
    河南11选5走势